extracción continua y discontinua (Química orgánica)

April 30, 2017 | Author: Anonymous | Category: Documents
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Aprender más métodos de extracción a partir de una muestra liquida o sólida. Identificar el tipo de extracción más...

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UNIVERSIDAD NACIONAL SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

QUÍMICA ORGÁNICA I (QU-144) PRACTICA N° 4 EXTRACCIÓN CONTINUA Y DISCONTINUA

PROFESOR DE TEORÍA: M. Sc. Ing. Alcira Irene Córdova Miranda PROFESOR DE PRÁCTICA: M. Sc. Ing. Alcira Irene Córdova Miranda ALUMNOS:   

CCANTO LLANTOY, Nelson LOAYZA MERINO, Paola Thalia TORRES RUIZ, Ronald

FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 27/09/16 FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 04/10/16

Ayacucho-Perú

EXTRACCIÓN CONTINUA Y DISCONTINUA I.

II.

OBJETIVOS:  Aprender más métodos de extracción a partir de una muestra liquida o sólida.  Identificar el tipo de extracción más eficiente para el proceso discontinuo.  Comprender y aplicar los procesos de extracción continua (solidoliquido), discontinua (líquido-líquido).  Identificar el solvente indicado para la extracción de un compuesto. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA: ¿QUE ES EXTRACCIÓN? Es la separación de uno o más componentes en una mezcla por medio de solventes. El objetivo de esta operación es el de separar una sustancia del material sólido o líquido que la contiene con el uso de solventes para después purificarla. La extracción se basa en la transferencia selectiva o libre distribución de la fracción a separar desde la mezcla (sólida o líquida) hacia una fase líquida (solvente o conjunto de solventes), por lo que la eficiencia de la técnica depende de la diferencia de solubilidad de cada fracción en el solvente. La extracción puede clasificarse dependiendo del estado físico de los materiales: sólidolíquido o líquido-líquido, o bien por la característica de recirculación del solvente: continua (cuando el solvente circula una y otra vez como en la extracción soxhlet) o discontinua (cuando el solvente no circula como en la extracción utilizando ampolla de decantación). El termino extracción se define como transferencia de una sustancia de una fase a otra. Aunque también se utilizan técnicas de extracción solido-liquido, la más frecuente es la extracción liquido-liquido, conocida simplemente como extracción, que se lleva a cabo en dos líquidos inmiscibles utilizando un embudo de decantación. Las dos fases liquidas de una extracción son:  Fase acuosa: agua o disolución acuosa.  Fase orgánica: disolución cualquier disolvente orgánico inmiscible con el agua. Conviene distinguir entre los términos extracción y lavado. Ambos definen la misma operación, aunque se realizan con fines distintos, y la terminología cambia según cual sea la fase de la que se parte: la extracción se refiere al paso del compuesto orgánico de interés de una fase acuosa a un disolvente orgánico, mientras que el lavado se realiza con una disolución acuosa para retirar de la fase orgánica incompuesto no deseado…. (3) EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO La extracción líquido-líquido es un método muy útil para separar componentes de una mezcla. El éxito de este método depende de la

diferencia de solubilidad del compuesto a extraer en dos disolventes diferentes. Cuando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los dos disolventes. A una temperatura determinada, la relación de concentraciones del compuesto en cada disolvente es siempre constante, y esta constante es lo que se denomina coeficiente de distribución o de reparto (K = concentración en disolvente 2 / concentración en disolvente 1). EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO SIMPLE En la extracción líquido-líquido se separa un componente de una mezcla líquida, con ayuda de un disolvente, que preferentemente lo disuelve. Campos de aplicación son, por ejemplo, la separación de vitaminas de soluciones acuosas o la separación de aromáticos de fracciones de petróleo. En el caso más sencillo participan tres componentes: El soluto A, El disolvente B, El líquido portador C. El soluto A forma parte de la mezcla de partida junto con el líquido portador C (alimento). Si la mezcla de partida y el disolvente B se mezclan entre sí, el soluto A pasa al disolvente B. Ha de cumplirse la condición de que la solubilidad del componente A en el disolvente B sea mayor que la del líquido portador C. A su vez, el líquido portador C debería ser prácticamente insoluble en el disolvente B.

Extracción ideal: al mezclar la mezcla de partida (A+C) y el disolvente (B), el soluto (A) pasa al disolvente. Tras la decantación se obtienen dos fases: fase extracto (A+B) y el líquido portador (C). La ilustración representada como ejemplo parte del planteamiento ideal en el que el soluto A es absorbido en su totalidad por el disolvente. En realidad, queda siempre un resto del soluto en el líquido portador. Además, se admite la insolubilidad total del líquido portador en el disolvente. En la práctica siempre se encontrarán partes de cada una de las sustancias en la otra fase. El resultado es que en el proceso de separación real se forman dos fases después de la decantación: La fase de extracto (principalmente A y B, restos de C) La fase refino (principalmente C, restos de A y B)

Para obtener un soluto lo más puro posible, a continuación de la extracción se añade un paso más de separación, generalmente en forma de rectificación, en el que el disolvente se separa del soluto. El disolvente se puede reciclar, estando así disponible de nuevo para la extracción. Una vez finalizada la operación de extracción, se tiene que recuperar el producto extraído a partir de las fases orgánicas reunidas. Para ello, se tiene que secar la fase orgánica resultante con un agente desecante, filtrar la suspensión resultante y finalmente eliminar el disolvente orgánico de la disolución seca conteniendo el producto extraído por destilación o evaporación…(1)

CARACTERÍSTICAS DEL DISOLVENTE DE EXTRACCIÓN La extracción selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un determinado disolvente se puede conseguir añadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes condiciones. 

Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolución acuosa suele ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgánico.



Que el componente deseado sea mucho más soluble en el disolvente de extracción que en el disolvente original.



Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extracción.



Que sea suficientemente volátil, de manera que se pueda eliminar fácilmente del producto extraído mediante destilación o evaporación.



Que no sea tóxico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos disolventes que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no tóxicos pero inflamables como el hexano, otros no son inflamables, pero sí tóxicos como el diclorometano o el cloroformo, y otros son tóxicos e inflamables como el benceno… (2) TABLA DE UTILIZADOS

Nombre

DISOLVENTES

Fórmula

DE

Densid ad (g/mL)1

EXTRACCIÓN

COMÚNMENTE

Punto de Peligrosidad ebullición (ºC)

Disolventes de extracción menos densos que el agua

Éter dietílico

(CH3CH2) 2º

0,7

35

Muy inflamable, tóxico

Hexano

C6H14

≈ 0,7

> 60

Inflamable

Benceno

C6H6

0,9

80

Inflamable, tóxico, carcinógeno

Tolueno

C6H5CH3

0,9

111

Inflamable

0,9

78

Inflamable, irritante

Acetato etilo

de CH3COOCH2CH 3

Disolventes de extracción más densos que el agua

Diclorometa no

CH2Cl2

1,3

41

Tóxico

Cloroformo

CHCl3

1,5

61

Tóxico

Tetracloruro de carbono

CCl4

1,6

77

Tóxico

EXTRACCIÓN LÍQUIDO-LÍQUIDO CONTINUA La extracción líquido-líquido simple, que es el procedimiento de extracción más utilizado en el laboratorio químico, se suele utilizar siempre que el reparto del compuesto a extraer en el disolvente de extracción es suficientemente favorable. Cuando eso no es así, y la solubilidad del compuesto a extraer en los disolventes de extracción habituales no es muy elevada se suele utilizar otro procedimiento que implica una extracción continua de la fase inicial

(normalmente una fase acuosa) con porciones nuevas del disolvente orgánico de extracción. Para evitar utilizar grandes volúmenes de disolvente de extracción, el proceso se hace en un sistema cerrado en el que el disolvente de extracción se calienta en un matraz y los vapores del disolvente se hacen condensar en un refrigerante colocado sobre un tubo o cámara de extracción que contiene la disolución acuosa a extraer. El disolvente condensado caliente se hace pasar a través de la disolución acuosa, para llegar finalmente, con parte del producto extraído, al matraz inicial, donde el disolvente orgánico se vuelve a vaporizar, repitiendo un nuevo ciclo de extracción, mientras que el producto extraído, no volátil, se va concentrando en el matraz… (2) EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO La separación de una mezcla de compuestos sólidos también se puede llevar a cabo aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado disolvente. En el caso favorable de una mezcla de sólidos en la cual uno de los compuestos es soluble en un determinado disolvente (normalmente un disolvente orgánico), mientras que los otros son insolubles, podemos hacer una extracción consistente en añadir este disolvente a la mezcla contenida en un vaso de precipitados, un matraz o una cápsula de porcelana, en frío o en caliente, agitar o triturar con ayuda de una varilla de vidrio y separar por filtración la disolución que contiene el producto extraído y la fracción insoluble que contiene las impurezas. Si, al contrario, lo que se pretende es disolver las impurezas de la mezcla sólida, dejando el producto deseado como fracción insoluble, el proceso, en lugar de extracción, se denomina lavado…. (2) Un ejemplo de la vida cotidiana es la preparación de la infusión de café. En este proceso, la sustancia aromática del café (soluto) se extrae con agua (disolvente) del café molido (material de extracción, formado por la fase portadora sólida y el soluto). En el caso ideal se obtiene la infusión de café (disolvente con la sustancia aromática disuelta) y en el filtro de la cafetera queda el café molido totalmente lixiviado (fase portadora sólida). En la práctica, al término de la extracción, la fase portadora sólida siempre contendrá todavía una parte del soluto en el sólido. Además, una parte del disolvente permanecerá también ligada de forma adsorbida a la fase portadora sólida. Con la extracción sólido-líquido se puede extraer componentes solubles de sólidos con ayuda de un disolvente. Campos de aplicación de esta operación básica son, por ejemplo, la obtención de aceite de frutos oleaginosos o la lixiviación de minerales.

Esquema de la extracción; antes de la extracción (izquierda) y después de la extracción (derecha): 1 disolvente, 2 material de extracción (fase portadora sólida con soluto), 3 soluto, 4 fase portadora sólida lixiviada, 5 disolvente con el soluto de transición en él disuelto. Para conseguir una extracción lo más rápida y completa posible del sólido, se tiene que ofrecer al disolvente superficies de intercambio grandes y recorridos de difusión cortos. Esto se puede lograr triturando el sólido a extraer. Un tamaño de grano demasiado pequeño puede causar, por el contrario, apelmazamiento que dificulta el paso del disolvente. En la forma más sencilla de esta operación básica se mezclan bien el material de extracción y el disolvente. A continuación, se separa y se regenera el disolvente junto con el soluto en él disuelto. El material de extracción puede estar presente también como lecho fijo, que es atravesado por el disolvente. En otra forma de aplicación, el material de extracción percola a través del disolvente. La regeneración del disolvente consiste, generalmente, en un proceso de evaporación/destilación. En él se elimina parte del disolvente y queda una solución concentrada de extracto como producto. El disolvente se condensa y se puede reutilizar… (1) EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO CONTINUA

La extracción sólido-líquido suele ser mucho más eficiente cuando se hace de manera continua con el disolvente de extracción caliente en un sistema cerrado, utilizando una metodología similar a la comentada para la extracción líquido-líquido continua, basada en la maceración con disolvente orgánico, previamente vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante, de la mezcla sólida a extraer contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en la cámara de extracción. El paso del disolvente orgánico con parte del producto extraído al matraz inicial, permite que el mismo disolvente orgánico vuelva a ser vaporizado,

repitiendo un nuevo ciclo de extracción, mientras que el producto extraído, no volátil, se va concentrando en el matraz… (2)

III.

MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPOS EMPLEADOS:  Equipo de extracción sockler  5 tubos de ensayo  2 probetas de 10ml  2 Soportes universal  Luna de reloj  2 Embudo de separación  Vaso descartable  Mechero de bunsen  Mortero  Papel de filtro  Balanza analítica  Trípode  Gradilla  Equipo rota vapor

       

Maní pelado Benceno Acetona Cloroformo Acetato de etilo Alcohol isoamílico Violeta de cristal Trozos de algodón

 IV.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:  Ensayo n°1. Extracción continua (extracción solido-liquido)  Observaciones: 20.20g de maní se trituro en el mortero para para poder envolverlo con el papel de filtro (lo envolvemos en forma de un cilindro) y así introducirlo en el cuerpo del equipo, una vez que metemos el maní, calentamos lentamente el valón contenido de bencina.  Cuando la bencina alcanza la ebullición, los vapores de este pasan por el conducto, estos vapores pasan por el refrigerante para así llegar a condensarse, para así llegar al cuerpo donde está el maní. El benceno que está ahora junto con el maní irá separando los aceites de este, cuando el nivel de benceno y los aceites extraídos

llega hasta la parte superior del sifón este regresa de nuevo al valón, este proceso lo realizamos 5 veces. Terminada la experiencia dejamos enfriar la mezcla obtenida.  La mezcla que se quedó con el maní lo juntamos con el resto y lo llevamos al rota vapor para poder destilarlo (separar el benceno del aceite), los datos obtenidos al final de la experiencia son: 1. m( p.f)= 1.22g  2. m( p.f) +M (mani)=30.28g   3. V(bensina) =100ml  La masa de la muestra después de haberle extraído el aceite y dejándolo secar es: 4. m(muetra)=20.20g   a partir de este resultado podemos hallar el porcentaje en masa del aceite extraído: 

m(papel)+m (maní restante) = 20,20g  m (maní fresco) =30,28g – 1,22g  m (maní fresco) =18,98 … (a)

  m(papel) + m (maní fresco) =30,28g  m (maní fresco) =30,28g – 1,22g  m (maní fresco) =29,06g … (b)   b – a =29,06g – 18,98g = 10,08g 

m final

 %masa del aceite = minicial x 100 

10,08 g

 %masa del aceite = 29,06 g x 100

 %masa del aceite =34,6   Ensayo n°2. Extracción discontinua (extracción liquidoliquido) a) Elección del solvente  En la elección del solvente tenemos que tener muy en cuenta la miscibilidad de los compuestos a temperatura ambiente ya que esto determinara la elección del solvente indicado.  Observaciones:  alistamos los 5 vasos de precipitado contenidos de 1ml de violeta de cristal, para tener un mayor reconocimiento enumeramos los tubos de ensayo como sigue:  tubo nº 1- agregamos 1ml de benceno, observamos que la fase orgánica se ubica en la parte superior, lo que nos indica que el benceno es menos denso que la violeta de cristal; pero al agitarlo forma una sola fase esto nos dice que son miscibles.  Si la mezcla es miscible, entonces, el solvente no es indicado  Tubo nº2- agregamos 1ml de acetona, en este ensayo se observó que la acetona es miscible con la violeta de cristal, por lo cual lo descartamos como solvente para esta práctica.

  Tubo n°3- agregamos 1ml de cloroformo, en esta práctica observamos que la fase orgánica está en la parte inferior de la mezcla lo que nos indica que el cloroformo es más denso que la violeta de cristal.  Al agitar la mezcla, observamos que el cloroformo arrastraba consigo las coloraciones de la violeta de cristal, este comportamiento del cloroformo nos ayuda a seleccionarlo como un solvente adecuado para la práctica.   Tubo n°4- agregamos 1ml de acetato de etilo, en esta práctica observamos que la fase orgánica está en la superficie, esto nos indica que es menos denso que la violeta de cristal. Cuando agitamos la mezcla observamos que este se demoraba mucho en separar la mezcla.   Tubo n°5- agregamos 1ml de alcohol isoamílico, observamos que la fase orgánica se encuentra en la parte superior de la mezcla, al agitar la mezcla notamos que la coloración de la violeta de cristal se va con el alcohol isoamílico a la parte superior.  Tubo n°4˂tubo n°3˂tubo n°5  Esto nos indica que el tubo n°5 es un buen solvente. a) Extracción simple:  En esta práctica usamos el cloroformo como solvente, medimos 10ml de solución acuosa de violeta de cristal y lo ponemos al embudo de separación, luego medimos 10ml de cloroformo y lo vertimos al  embudo de separación contenida de violeta de cristal, agitamos la mezcla y abrimos el embudo de separación para eliminar las presiones de vapor, luego introducimos el embudo en el anillo de extensión y lo dejamos en reposo. Observamos que el cloroformo separó el 6% aproximadamente (en una escala de 1 al 10) de partículas, dejando a la violeta de cristal un poco decolorada.  Como la fase orgánica está en la parte inferior, cuidadosamente abrimos la llave para dejar ir separando cada compuesto.  V cloroformo:10ml, V violeta de cristal: 10ml, m violeta de cristal: 40mg, Kd:3

 3=

x 10 ml ( 40 mg−30 mg )−x 10 ml

 120mg-3X = X  30mg = X b) Extracción múltiple  Medimos 10ml de la solución acuosa de violeta de cristal y lo ponemos al embudo de separación, después medimos 5ml de cloroformo y lo introducimos al embudo de separación contenida de violeta de cristal, agitamos la mezcla y abrimos el embudo de

separación 2 a 3 veces para eliminar las presiones de vapor, luego introducimos el embudo en el anillo de extensión y lo dejamos en reposo, como el cloroformo es más denso arrastra a las impurezas dejando a la violeta de crista un poco decolorada (5% puro en una escala de 1 al 10).  La violeta de cristal obtenida la volvemos a mezclar con 5ml mas de cloroformo, agitamos la muestra, dejamos reposar unos minutos y observamos que la violeta de cristal está muy decolorada (aproximadamente se tuvo 9% puro en una escala del 1 al 10)   En la extracción simple usamos 10ml de cada compuesto y se observó que el cloroformo separó menos partículas a comparación de la extracción múltiple, esto nos muestra que la extracción múltiple es más eficiente.  Primer procedimiento:

 3=



x 5 40−x 10

 120 – 3x = 2x  24 = x Segundo procedimiento:

y 5  3 = ( 40−24 )− y 10  48 – 3y = 2y  9.6 = y V.

VI.

VII.

CONCLUSIONES:  Hecha la experimentación notamos que la fase orgánica se encuentra en la parte inferior ya que es más denso que la fase inorgánica en la parte superior ya que es menos denso. Se puede utilizar mayores cantidades de disolvente o incluso mayor número de etapas si se quiere una extracción más eficiente.  Para el proceso de extracción discontinua es mejor hacer el procedimiento varias veces ya que así se obtiene más masa del producto esperado.  El proceso de extracción continua en el equipo soxhlet, para extraer aceites es bastante eficiente ya que hay perdidas mínimas. RECOMENDACIONES:  Mezclar durante un buen tiempo para que la separación de las dos fases sea notoria y de esa forma el soluto es absorbido por el solvente.  Secar perfectamente todos los materiales antes de usarlos con líquidos volátiles  Medir correctamente los volúmenes de líquidos a usar. CUESTIONARIO:

1. Ponga tres ejemplos de aplicación de la extracción continua  Extracción de alcaloides de la uña de gato  Extracción de alcaloides de la ruda  Extracción del aceite de girasol 2. Ponga dos ejemplos de aplicación de extracción discontinua  Recuperación de compuestos aromáticos.  Obtención de ceras parafínicas 3. Que es el coeficiente de reparto o coeficiente de distribución  Si consideramos una sustancia que es capaz de disolverse en dos solventes que no se pueden mezclar entre sí, la relación entre las concentraciones de esta sustancia en los distintos solventes es el llamado coeficiente de reparto. Este coeficiente es constante para una determinada temperatura, y puede representarse con la siguiente fórmula: 

k=

c1 c2

 Donde k es el coeficiente de reparto, C1 la concentración de la sustancia en el primer solvente y C2 la concentración en el segundo solvente.  Si tomamos como C1 la concentración de una sustancia en un solvente hidrófobo (solvente apolar, no miscible con agua) y como C2 la concentración de la misma sustancia en agua, tendremos que sustancias cuyo coeficiente de reparto sea elevado, son mayormente hidrófobas, es decir, que escasamente se disuelven en agua, y, por el contrario, sustancias con un coeficiente bajo, tienen tendencia hidrófila, es decir que se disuelven bien en agua u otro solvente polar… (4) 4. Indicar a cada caso cuál de los solventes ocupa la fase superior  a) Agua-benceno; el benceno ocupa la fase superior ya que su densidad es de 876kg/m3 y comparado con la densidad del agua que es de 1000 kg/m3  b) agua-etanol; el etanol ocupa la fase superior ya que su densidad es de 789kg/m3  c) agua-tetracloruro de carbono; el agua ocupa la fase superior ya que es menos denso que el tetracloruro de carbono ya que su densidad es de 1,59 g/cm3mayor a la del agua que es de 1,00g/cm 3.  d) agua-n-hexano; el n-hexano ocupa la fase superior ya que su densidad es de 655 kg/m3  5. Si una solución de 40mg de una sustancia Y en 50mg de agua se extrae con dos porciones de 25ml de éter cada una. ¿Cuál es la cantidad total de la sustancia Y que se extraerá Kd (éteragua) es 4?  Kd: 4 masa de la solución: 50mg masa de agua: 40mg V éter: 25ml 

Primera extracción



x 25 4= 40−x 50 X 50

 4= 1000−25 X  50X= 4000-100X  150X=4000  X=26,67  Segunda extracción

Y 25  4= ( 13.33 )−Y 50 Y 50

 4= 25 (13,33−Y )  50X= 1333 – 100Y  Y= 8,89  Se extraerá un total de X+Y= 26,67+8,89 =35,56     VIII.

BIBLIOGRAFIA  (1) https://es.scribd.com/doc/314141813/Informe-5Extraccion-Discontinua  (2) http://asignatura.us.es/aaef/Extraccion%20.pdf  (3) https://agrointroduccionalaquimica.files.wordpress.com/201 4/03/prc3a1ctica-6-introduccic3b3n-a-la-quc3admica060314.pdf  (4) http://quimica.laguia2000.com/conceptosbasicos/coeficiente-de-reparto

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